气相色谱仪不同程序升温对色谱峰形状有什么影响？将有机磷标液作为待测试样，在两个检测中心，分别用安捷伦 7890A 和瓦里安 GC450 作为研究对象，通过优化色谱升温条件，得到谱图峰形最佳的设置。一、有机磷混标溶液峰形改善的研究1．相同的程序升温相同的程序升温，同样型号的色谱柱，长度一样，但柱内径与膜厚不同，色谱峰会有何不同？我们看下面从两家检测中心的两款不同色谱仪的对比如下
气相色谱仪不同程序升温对色谱峰形状有什么影响？
将有机磷标液作为待测试样，在两个检测中心，分别用安捷伦 7890A 和瓦里安 GC450 作为研究对象，通过优化色谱升温条件，得到谱图峰形最佳的设置。一、有机磷混标溶液峰形改善的研究
1．相同的程序升温(繁体：溫)
相同的程序升温，同样型号的色谱柱，长度一样，但柱内径与膜厚不同，色谱峰会有何不[pinyin：bù]同？我们看下[拼音：xià]面从两[繁体：兩]家检测中心的两款不同色谱仪的对比如下。
A 检测中心：安捷[jié]伦气相 7890A，FPD 检测器，DB-1701 色谱柱（30m×0.53mm×1.0μm），进样口温度 220℃，检测器温度 250℃。程序升温：150℃保持 2min，8℃/min 升(shēng)到 250℃，保{bǎo}持
5.0min，共（gòng） 19.5min，结果见图 1-2。
B 澳门威尼斯人 家检（读：jiǎn）测中心：天美（原瓦里安气相） GC450，FPD 检测器， DB-1701 色谱柱
（30m×0.25mm×0.25μm），进样口温【wēn】度 220℃，检测器温度 250℃。程序[xù]升温：150℃保持 2min，8℃
/min 升（繁体：昇）到 250℃，保持 5.0min，共 19.5min，结果见图 1-3。
图1-2 安捷【pinyin：jié】伦有机磷标液图
图1-3 瓦里安（读：ān）气相有机磷标液图
其中图1-2，峰形很好看，特别前三个峰敌敌畏、丙溴磷、甲胺磷尖锐匀称；皇冠体育图1-3，前三个敌敌畏、丙溴磷、甲胺磷峰形展宽、拖尾，分离度《pinyin：dù》不好。
- 不同的程序升温条件
1）降低柱子初[读：chū]温到100摄氏度
柱子初温由150℃降低到100摄氏度，程序升温：100℃保持一分钟(zhōng)，8℃/min 升到250摄（繁体：攝）食度，保持10min，共{gòng}29.75min，结果见图1-4
2）降{读：世界杯jiàng}低柱子初温到80摄氏度
柱温由100摄氏度降到80摄氏度，程序升《繁：昇》温：80摄氏度保持1min， 8℃/min 升到250摄氏度，保持6.0min，共（gòng）28.25min 结果为(繁体：爲)1-5
从图1-4可以看出，敌敌畏在7min 出峰，但是前【qián】面峰拖尾现象（练：xiàng）并未改善，图1-5中可以得出敌敌畏在9min处出峰，峰形稍有改善，但是效果不明显。
图1-4 色澳门金沙谱柱初温[繁：溫]100℃混标液
图1-5 色谱柱初温为80℃混标液[练：yè]
二、结论（繁：論）
在做一个新方澳门新葡京法开发时，气相色谱的《pinyin：de》温度条件一般会照搬标准或者照抄同行业用的温度条件，但要看色谱柱是否相同，气相色谱型号是否相同，即使完全一样，也要在自己的仪器上进行多次试验，找到最优化的方法。
1．柱【zhù】温的选择
柱温是气相色谱重要操作条件，柱温改变，对柱效率，分离度 R、选择性以及色谱柱的稳定性都发生改变。柱温低有利于分配，有利于组分的分离，但温度过低，被测组分（fēn）可能在柱中冷凝或者传质阻力增加，使色谱峰扩张，甚至拖尾。柱温(繁体：溫)高有利于传质，但柱温过高时，分{读：fēn}配系数变小，不利于分离。所以要通过实验选择最佳柱温，要使物质对即完全分离《繁：離》，又不使峰形扩展、拖尾。
2．程序{xù}升温的选择
当被分析组分的[pinyin：de]沸点范围很宽时，用同【pinyin：tóng】一柱温往往造成低沸点组分分离不好，而高沸点组分峰形扁平。若采用程序升温的办法，就能使高沸点及低沸点组分都能获得满意结果。从图 5 可以看出，三阶程序升温使各组分能够分离，而且不同的程序升温速率可以使整个色谱图显得紧凑，让大部分组分在较短时间集中出峰，缩短检测时间，所以程序升温条件还（繁体：還）要进行多次摸索，才能找最优化的方案。
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