有机化学实验分馏实验中的回收率怎么算?回收率=(回收后产物的体积除以回收前圆底烧瓶里物质体积)乘以100% 实验中样品的回收率怎么计算?空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率
有机化学实验分馏实验中的回收率怎么算?
回收率=(回收后产物的体积除以回收前圆底烧瓶里物质体积)乘以100%实验中样品的回收率怎么计算?
空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。 样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。 加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式: 加标回收率= #28加标试样测定值-试样测定值#29÷加标量×100%.HPLC中的加样回收率试验怎么做呢?有几种方法?
回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分《fēn》析的药物的比例。
因【yīn】为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,澳门金沙经过样品处理都有一定的损失。
做为一个分析方法,绝对回收率一般要求大于50%才(繁:纔)行。
它是在空白基质中定量加入药物,经处理后与标《繁体:標》准品的比值。
标准品为(繁:爲)流动相直接稀释而来,而不是同样品一样处理。
若一样,只是不加基质来处理,可能会[繁体:會]有很多影响因素被此屏蔽掉。
如全部转移有机相时只转移了【pinyin:le】98%等。
也就因此失去了【练:le】绝对回收率的考察初衷。
相对回收shōu 率严格来说有两种。
一种是回收试验澳门永利法,一种是(读:shì)加样回收试验法。
前者是在空白基质中加入药品,标准曲线也yě 是同此,这种测定用得较多,但有标准澳门博彩曲线重复测定的嫌疑。
第二种是在已知浓度样品中加入药物,来和标准(繁:準)曲线比【练:bǐ】,标准曲线也是在zài 基质中加药物。
相对回收率【练:lǜ】主要考察准确度。
准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值{pinyin:zhí}之间接近的程度。
有时也称真实度{拼音:dù}。
一定的准确度为定量测定的必要条件,因此【拼音:cǐ】涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确[繁:確]度,如含量测定、杂质定量试验等。
准确(繁体:確)度应在规定的范围内建立,对于制剂一般以回收率试验来进行验证。
试验设计需考虑在规定范[繁:範]围内,制备3个不同浓度的试样,各{拼音:gè}测定3次,即测定9次,报告已知加入量的回收率(%)或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。
1.含(练:hán)量测定 原料药可用已知纯度的对照品或符合要求的原料药进行测定,或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测(繁:測)定的结果进行比较。
制(读:zhì)剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。
如不能得到制剂的全部(读:bù)组分,可向澳门金沙制剂中加入已知量的被测物进行测定,必要时,与另一个已建立准确度的方法比较结果。
一般制剂的含量测定的回收率是向辅料中加入处方量80%、100%、120%已知含量的主药,按含量测定的方法测定。
溶出度(pinyin:dù)测定方法的回收率按处方量50%、80%、100%加入主药进行测定。
2.杂质定量试验 杂质的定量试验可向原料药或制剂【pinyin:jì】中加入已知量杂质进行测定[读:dìng]。
如果不[读:bù]能得到杂质,可用本法测定结果与[繁体:與]另一成熟的方法进行比(读:bǐ)较,如药典方法或经过验证的方法。
如不能测得杂质zhì 的相对响应因子,可在线测定杂质的相关数据,如采用二极管阵列检测器测定紫外光谱,当杂质(繁体:質)的光谱与主成分的光谱相似,则可采用原料药的响应因子近似计算杂质含量(自身对照法)。
并应明确单个杂质和澳门新葡京杂质总量相当于主成分的重量比(%)或huò 面积比(%)。
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