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日[pinyin:rì]立液相色谱仪

2025-03-01 02:45:36Open-SourceComputers

气相色谱仪不同程序升温对色谱峰形状有什么影响?将有机磷标液作为待测试样,在两个检测中心,分别用安捷伦 7890A 和瓦里安 GC450 作为研究对象,通过优化色谱升温条件,得到谱图峰形最佳的设置。一、有机磷混标溶液峰形改善的研究1.相同的程序升温相同的程序升温,同样型号的色谱柱,长度一样,但柱内径与膜厚不同,色谱峰会有何不同?我们看下面从两家检测中心的两款不同色谱仪的对比如下

气相色谱仪不同程序升温对色谱峰形状有什么影响?

将有机磷标液作为待测试样,在两个检测中心,分别用安捷伦 7890A 和瓦里安 GC450 作为研究对象,通过优化色谱升温条件,得到谱图峰形最佳的设置。

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一、有机磷混标溶液峰形(读:xíng)改善的研究

1澳门伦敦人.相同的程序升温(繁:溫)

相同的程序升温,同样型号的色谱柱,长度一样,但柱内径与膜澳门新葡京厚不同,色谱峰会有何不同?我们看下面(繁:麪)从两家检测中心的两款不同色谱仪的对比如下。

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A 检测中{拼音:zhōng}心:安捷[pinyin:jié]伦气相 7890A,FPD 检测器,DB-1701 色谱柱(30m×0.53mm×1.0μm),进样口温度 220℃,检测器温度 250℃。程序【拼音:xù】升温:150℃保持 2min,8℃/min 升到 250℃,保持

5娱乐城.0min,共 19.5min,结果见(读:jiàn)图 1-2。

B 家检测中心:天美(原[pinyin:yuán]瓦里安气相) GC450,FPD 检测器, DB-1701 色谱柱

(30m×0.25mm×0.25μm),进样[繁:樣]口温度 220℃,检(繁:檢)测器温度 250℃。程序升温:150℃保持 2min,8℃

/min 升到 250℃,保持 5.0min,共(gòng) 19.5min,结果见图 1-3。

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图1-2 安捷伦有机磷标液(拼音:yè)图

图1-3 瓦里安气相有机磷标(繁:標)液图

其中图(繁体:圖)1-2,峰形很好看,特别前三个峰敌敌畏、丙溴磷、甲胺磷尖锐匀称;图1-3,前三个敌敌畏、丙溴磷、甲胺磷峰形展《读:zhǎn》宽、拖尾,分离度不好。

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  1. 不同的程序升温条件
为了改善瓦里安450摄氏度色谱峰峰形,进行一下柱箱温度实验。

1)降(jiàng)低柱子初温到100摄氏度

柱子(pinyin:zi)初温由150℃降低到100摄氏度,程序升温:100℃保持一分钟,8℃/min 升到250摄食度,保持10min,共《拼音:gòng》29.75min,结果见图1-4

2澳门永利)降{pinyin:jiàng}低柱子初温到80摄氏度

柱温由100摄氏度降到80摄氏[练:shì]度,程序升温:80摄氏度保{拼音:bǎo}持1min, 8℃/min 升到【拼音:dào】250摄氏度,保持6.0min,共28.25min 结果为1-5

从图1-4可以看出,敌敌畏在7min 出峰,但是前面峰拖尾现象并未改善,图1-5中可[pinyin:kě]以得出敌敌畏在9min处出峰,峰形稍有【练:yǒu】改善,但是效果不明显。

图1-4 色谱(繁体:譜)柱初温100℃混标液

图1-5 色谱柱初【拼音:chū】温为80℃混标液

二、结论

在做一个新方法开发时,气相色谱的温度条件一般会照搬标准或者照抄同行业用的温度条件,但要看(拼音:kàn)色谱柱是否相同,气相色谱型号是否相同,即使完全一样,也要【yào】在自己的仪器上进行多次试验,找到最优化的方法。

1.柱温的选[繁:選]择

柱温是气相色谱重要操作条件,柱温改变,对柱效率,分离度 R、选择性以及色谱柱的稳定性都《拼音:dōu》发生改变。柱温低有利于分配,有利(pinyin:lì)于组分的分离,但温度过低,被测组分可能在柱中冷凝或者传质阻力增加,使色谱峰扩张,甚至拖尾。柱{拼音:zhù}温高有利于传质,但柱温过高时,分配系数变小,不利于分离。所以要通过实验选择最佳柱温,要使物质对即完全分离,又不使峰形扩展、拖尾。

2.程序升温《繁体:溫》的选择

澳门新葡京当被分析组分的沸点范围很宽时,用同一柱温往往造成低沸点组分分离不好,而高沸点组分峰形扁平。若采用程序升温的办法,就能使高沸点及低沸点组分都能获得满意结果。从图 5 可以看出,三阶程序升温使各组分能够分离,而且不同的程序升温速率可以使整个色谱图显得紧凑,让大部分组分在较短时间集中出峰,缩短【duǎn】检测时间,所以程序升温条件还要进行多次摸索,才能找最优化的方案。

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