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固体结(繁体:結)构分析

2025-02-26 14:58:50Family

一个完全未知的固体材料,如何通过一系列方法分析其成分和结构?未知固体材料一般分为高分子聚合物和小分子有机化合物。它们的结构分析手段略有区别,下面我们详细了解下。首先,要明确的是,除了生活中常见的物质,陌生的材料凭肉眼或一般家庭实验小手段是无法分辨的

一个完全未知的固体材料,如何通过一系列方法分析其成分和结构?

未知固体材料一般分为高分子聚合物和小分子有机化合物。它们的结构分析手段略有区别,下面我们详细了解下。

首先,要明确的是,除了生活中常见的物质,陌生的材料凭肉眼或一般家庭实验小手段是无法分辨的。必须借助专业科学仪器。无论何种材料,成分单一容易解析,几种物质复合在一起解析起来是比较困难的

这也是一些特殊材料,可以被垄澳门新葡京(繁体:壟)断,别人无法仿制的原因。

小分子有机化合物

小分子有机化合物的结构确证,我实际接触比较多,可算有些经验。一般有机化合物能溶于有机溶剂,所以很多分析手段都可适用。这些分析方法得出的数据要综合分析才能得出结论,单个方法是无法直接得出结论的。

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  1. HPLC(高清液相色谱仪)。可初步确定是否为单一物质还是混合物,也能通过是否有紫外吸收以及最大吸收的波长,初步判断可能含有哪些官能团。 安捷伦高清液相色谱仪
  2. MS(质谱)分析。如果是成分单一的化合物,质谱可以得到化合物的分子量。如果是混合物,则可以用液质联用(LC-MS),可以得到不同成分的分子量

    此外,还可以从质谱的碎片分子量,得到化合物分解产物的信息,反推化澳门金沙合物可能含[pinyin:hán]有的官能团。下图为某化合物的质谱图。

  3. 元素分析。元素分析可以得出化合物碳、氮、氧、氢的含量及比例。这个数据对结构解析相当有用

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  4. 傅里叶红外光谱。红外光谱可以推断化合物含有哪些官能团。
  5. 热分析(DSC和TGA)。通过热分析可以得出化合物的溶解及分解温度,以及判断是否有结晶水。
  6. 核磁

    通过核磁氢谱,可以得出化合物分子中氢的总数,以及伯仲叔碳相连氢的幸运飞艇个数。核磁碳谱(繁体:譜)可以得出碳的个数。核磁中的二维谱氢氢相关,碳氢相关,可进一步确定各碳和氢的关系。

高分子聚合物

聚合物有自身的一些特点,比如一般不溶于有机溶剂。上述小分子的结构解析方法大部分也适用于聚合物,得到相关数据的作用也一样

此外,还可借助澳门博彩下面[繁体:麪]这种分析方法。

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  1. 固体核磁。不溶于有机溶剂的聚合物可以用固体直接做核磁,但通过核磁数据得到的信息没有小分子化合物那般丰富。有时只能得到化合物是否存在伯仲叔季等碳原子或是否存在与这样碳相连的氢。有种定量固体核磁,可以得出伯仲叔季碳的及上面相连氢的比例,但国内能做的机构不多(我在南京大学做过),而且价格昂贵,因为普通固体核磁一小时内就做出来了,价格可能几百一次,而定量固体核磁,则需要连续扫描两周以上,甚至一个月,如果按小时算一下,得多少钱?
  2. 拉曼红外光谱。聚合物多用拉曼光谱与傅里叶红外光谱形成互补,来确定官能团的组成

  3. 电子显微镜。可以得出聚合物一些表面结构特点的信息。

综上所述,未知固体材料的成分确定还是很复杂的,不过可以委托给相关专业机构去做。我不太了解民营分析机构的权威性和专业性如何,不过有些大的科研单位是对外付费开放的。像我们以前常去的山东省科学院分析测试中心和五三所(中国兵器集团第五三研究所)

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很多排名靠前的大学也提供检测服务(因为很多专业检测仪器真的太贵了,只有他们有经费采购)。

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