气相色谱仪不同程序升温对色谱峰形状有什么影响？将有机磷标液作为待测试样，在两个检测中心，分别用安捷伦 7890A 和瓦里安 GC450 作为研究对象，通过优化色谱升温条件，得到谱图峰形最佳的设置。一、有机磷混标溶液峰形改善的研究1．相同的程序升温相同的程序升温，同样型号的色谱柱，长度一样，但柱内径与膜厚不同，色谱峰会有何不同？我们看下面从两家检测中心的两款不同色谱仪的对比如下
气相色谱仪不同程序升温对色谱峰形状有什么影响？
将有机磷标液作为待测试样，在两个检测中心，分别用安捷伦 7890A 和瓦里安 GC450 作为研究对象，通过优化色谱升温条件，得到谱图峰形最佳的设置。一[拼音：yī]、有机磷混标溶液峰形改善的研究
1．相(pinyin：xiāng)同的程序升温
相同的程序升温，同样型xíng 号的色谱柱，长度一样，但柱内径与膜厚不同，色谱峰会有何不同[繁体：衕]？我们看下面从两家检测中心的两款不同色谱仪的对比如下。
A 检测中心：安捷伦气相 7890A，FPD 检测器（拼音：qì），DB-1701 色谱柱（30m×0.53mm×1.0μm），进样口温度 220℃，检测器温度 250℃。程序升温：150℃保持 2min，8℃/min 升到 250℃，保《拼音：bǎo》持
5.世界杯0min，共 19.5min，结《繁体：結》果见图 1-2。
B 家检测中【拼音：澳门新葡京zhōng】心：天美（原瓦里安气相） GC450，FPD 检测器， DB-1701 色谱柱
（30m×0.25mm×0.25μm），进(繁：進)样口温度 220℃，检测器温度 250℃。程序升温：150℃保[练：bǎo]持 2min，8℃
/min 升到 250℃，保持 5.0min，共 19.5min，结果见jiàn 图 1-3。
图1-2开云体育 安捷伦有（yǒu）机磷标液图
图1-3 瓦里安气相有机磷标（繁体：標）液图
其中图1-2，峰形很好看，特《拼音：tè》别前三个峰敌敌畏、丙溴磷、甲胺磷尖锐匀称(繁体：稱)；图1-3，前三个敌敌畏、丙溴磷、甲胺磷峰形展宽、拖尾，分离度不好。
- 不同的程序升温条件
1）降低柱子初温（澳门金沙读：wēn）到100摄氏度
柱子初温由{yóu}150℃降低到100摄氏度，程序【读：xù】升温：100℃保持一分钟，8℃/min 升到250摄食度，保持10min，共29.75min，结果见图1-4
2）降低柱子初温到80摄氏【练：shì】度
柱温由100摄氏度降到80摄氏度，程澳门伦敦人序[练：xù]升温：80摄氏度保持1min， 8℃/min 升到250摄氏度，保持6.0min，共28.25min 结果为1-5
从图1-4可以看出，敌敌畏在7min 出峰，但是前面峰拖尾现象并未改善，图1-5中可以{yǐ}得出敌敌畏在9min处《繁体：處》出峰，峰形稍有改善，但是效果不明显【pinyin：xiǎn】。
图1-4 色谱柱初温100℃混标液
图1-5 色谱（繁体：譜）柱初温为80℃混标液
二、结【繁：結】论
在{zài}做一个新方法开发时，气相色谱(pǔ)的温度条件一般会照搬标准或者照抄同行业用的温度条件，但要看色谱柱是否相同，气相色谱型号是否相同，即使完全一样，也要在自己的仪器上进行多次试验，找到最优化的方法。
1．柱[练：zhù]温的选择
柱温是气相色谱重要操作条件，柱温改变，对柱效率，分离度 R、选择性以及色谱柱的稳定性都发生改变。柱温低有利于分配，有利于组分的分离，但温度过低，被《拼音：bèi》测组分可能在柱中冷凝或者传质阻力增加，使色谱峰扩张，甚至拖尾。柱温高有利于传质，但柱温过[拼音：guò]高时，分配系数变小，不利于分离。所以要通过实验选择最佳柱温，要使物质对即完全分离，又不使峰形【练：xíng】扩展、拖尾。
2．程序升温的选(xuǎn)择
当被分析组分的沸点范围很宽时，用同一柱温往往造成低沸点组分分离不好，而高沸点组分峰形扁平。若采用程序升温的办法，就能使高沸点及低{dī}沸点组分都能获得满意结果。从图 5 可以看出，三阶程序升温使shǐ 各组分能够分离，而且不同的【pinyin：de】程序升温速率可以使整个色谱图显得紧凑，让大部分组分《练：fēn》在较短时间集中出峰，缩短检测时间，所以程序升温条件还要进行多次摸索，才能找最优化的方案。
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